在抛光过程中，磷酸被不断消耗。控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补充磷酸，使槽液达到原来的水平。根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L硝酸(1.42)。硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积%范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐蚀。槽液密度须保持在1.70左右，铝含量较高的旧槽液的密度可高达1.78。

一、硝酸含量 

 

(一)、试剂制备

 

全部试剂都应是分析级的。用的磷酸密度为1.75。

 

1、硫酸铁溶液制备

 

小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸。冷却后，添加约250gFeSO4·7H20，搅拌到完全溶解。加入蒸馏水到1L，充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内。每月标定一次。

 

2、标准磷酸-硝酸溶液制备

 

用滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL为止。轻轻摇动，精心混匀，贮于阴凉处。有效期为90d。

 

(二)、分析步骤

 

硝酸含量分析步骤如下： 

 

(1)精确地量出5.0mL标准磷酸·硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻轻摇动，加热到40-45℃。

 

(2)用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色。

 

(3)在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出。当无烟逸出时，滴定终止。令A(mL)为所用的硫酸铁。

 

取5.0mL槽液，置于干净、干燥的250mL的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定。设所用硫酸铁为B(mL)。

 

(三)、计  算

 

槽液中浓度为60体积%的硝酸含量(体积%)为：   5B/A

 

二、 铝含量

 

取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠)，使其产生Al-EDTA络合物。未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定。然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度．

 

(一)、标准溶液制备

 

所用的全部试剂都应是分析试剂级的。 

 

1、0.1mol/L硫酸铜溶液制备。称取24.97gCuS04.5H2O，溶于蒸馏水，再加1-2滴浓硫酸，然后倒入1L的容量瓶内，加蒸馏水至1L标度处，充分混匀即得0.1mol/L硫酸铜溶液。

 

2. 0.1 mol/LEDTA溶液制备。称取37.2g有2个结晶水的乙二胺四醋酸二钠盐，溶于蒸馏水，然后倒入1L的容量瓶内，用蒸馏水稀释到lL，充分混匀即得0.1mol/LEDTA溶液。

 

3、吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1标准量量/体积)。称取1gPAN，溶于100mL工业甲醇变性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。

 

4、缓冲溶液。将500g醋酸铵溶于蒸馏水中，加20mL冰醋酸，以蒸馏水稀释到1L即得缓冲溶液。

 

(二)，分析步骤

 

铝含量测定分析步骤如下： 

 

(1)  用吸管吸取5.0mL槽液，置于100mL标准烧杯内，使滴管内溶液完全流尽， 

 

(2)  用蒸馏水稀释至近100mL，充分混匀，冷却，加蒸馏水至100mL，重新混匀，

 

(3) 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL烧杯内，稀释到350-400mL;

 

(4) 加2mL缓冲液与25mL0.1mol/L的EDTA溶液。温热后加入1.0mLPAN指示剂，

 

(5) 加热至沸腾，再冷却至60℃，用标准0.1mol/L的硫酸铜溶液滴定。溶液由绿色变到深蓝色时，滴定终止。

 

(6)加1-2g氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再加热至沸点，然后冷却到60℃，用0.1mol/L硫酸铜溶液滴定游离的EDTA，至蓝色为终止。设所用的0.1mol/L硫酸铜溶液为Z(mL)。

 

(三)、计  算

 

槽液中铝含量为 5.4Z(g/L)