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三酸抛光槽硝酸浓度和铝含量的分析

发布日期: 2019-11-20  浏览人数:

在抛光过程中,磷酸被不断消耗。控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度,经常补充磷酸,使槽液达到原来的水平。根据经验,每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L硝酸(1.42)。硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积%范围内,工件才能获得光亮的表面,而又不产生点腐蚀。槽液密度须保持在1.70左右,铝含量较高的旧槽液的密度可高达1.78。
三酸抛光槽硝酸
一、硝酸含量 
 
(一)、试剂制备
 
全部试剂都应是分析级的。用的磷酸密度为1.75。
 
1、硫酸铁溶液制备
 
小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸。冷却后,添加约250gFeSO4·7H20,搅拌到完全溶解。加入蒸馏水到1L,充分混匀,倒入干净,干燥且能严密密封的瓶内。每月标定一次。
 
2、标准磷酸-硝酸溶液制备
 
用滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸,加入磷酸到500mL为止。轻轻摇动,精心混匀,贮于阴凉处。有效期为90d。
 
(二)、分析步骤
 
硝酸含量分析步骤如下: 
 
(1)精确地量出5.0mL标准磷酸·硝硫溶液,倒入干燥的250mL的杯内,并加入100mL磷酸,轻轻摇动,加热到40-45℃。
 
(2)用硫酸铁溶液滴定,直到溶液呈稳定的黄褐色。
 
(3)在接近滴定终止时,溶液中会产生大量的微细气泡,以略带红色的褐色烟逸出。当无烟逸出时,滴定终止。令A(mL)为所用的硫酸铁。
 
取5.0mL槽液,置于干净、干燥的250mL的杯内,按上述程序用硫酸铁滴定。设所用硫酸铁为B(mL)。
 
(三)、计  算
 
槽液中浓度为60体积%的硝酸含量(体积%)为:   5B/A
 
二、 铝含量
 
取一份槽液,加入缓冲液,再添加过量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠),使其产生Al-EDTA络合物。未络合的过量EDTA,可用硫酸铜溶液滴定。然后加入足量的氟化钠,使Al-EDTA络合物分解,再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA,该滴定就是测定铝的浓度.
 
(一)、标准溶液制备
 
所用的全部试剂都应是分析试剂级的。 
 
1、0.1mol/L硫酸铜溶液制备。称取24.97gCuS04.5H2O,溶于蒸馏水,再加1-2滴浓硫酸,然后倒入1L的容量瓶内,加蒸馏水至1L标度处,充分混匀即得0.1mol/L硫酸铜溶液。
 
2. 0.1 mol/LEDTA溶液制备。称取37.2g有2个结晶水的乙二胺四醋酸二钠盐,溶于蒸馏水,然后倒入1L的容量瓶内,用蒸馏水稀释到lL,充分混匀即得0.1mol/LEDTA溶液。
 
3、吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1标准量量/体积)。称取1gPAN,溶于100mL工业甲醇变性酒精中,即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。
 
4、缓冲溶液。将500g醋酸铵溶于蒸馏水中,加20mL冰醋酸,以蒸馏水稀释到1L即得缓冲溶液。
 
(二),分析步骤
 
铝含量测定分析步骤如下: 
 
(1)  用吸管吸取5.0mL槽液,置于100mL标准烧杯内,使滴管内溶液完全流尽, 
 
(2)  用蒸馏水稀释至近100mL,充分混匀,冷却,加蒸馏水至100mL,重新混匀,
 
(3) 用滴管吸取上述溶液10mL,滴入600mL烧杯内,稀释到350-400mL;
 
(4) 加2mL缓冲液与25mL0.1mol/L的EDTA溶液。温热后加入1.0mLPAN指示剂,
 
(5) 加热至沸腾,再冷却至60℃,用标准0.1mol/L的硫酸铜溶液滴定。溶液由绿色变到深蓝色时,滴定终止。
 
(6)加1-2g氟化钠,使Al-EDTA络合物分解,再加热至沸点,然后冷却到60℃,用0.1mol/L硫酸铜溶液滴定游离的EDTA,至蓝色为终止。设所用的0.1mol/L硫酸铜溶液为Z(mL)。
 
(三)、计  算
 
槽液中铝含量为 5.4Z(g/L)
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