一、 Ni2+含量的测定
1、试剂 a:0.05M EDTA标液 b:氨-氯化铵缓冲液(ph=10) c:紫脲酸胺
2、测定步骤
称取A料1g,B料4g,标准至0.0001g(1*10-4),溶于纯水中,在1000ml量瓶中稀释至刻度备用。 取上述待测封孔液20ml于250ml锥形瓶中,加纯水50ml,ph=10缓冲液10ml 混匀,然后加入紫脲酸胺0.1g,摇匀,以0.05mEDTA标准滴定,由黄色恰转为紫色为终点,记下消耗EDTA体积V(ml),则待测液的Ni2+含量为:
Ni2+=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV(ml)(g/l) 封孔剂的Ni2+含量为=2.935xV(%)
F-含量的测定
1、仪器
A 数字酸度、离子计; B F离子选择电极; C 232饱和甘汞电极; D 磁力搅拌器; E 烘箱; F 50ml塑料杯
2、试剂
A 冰醋酸 B 氟化钠 C 柠檬酸三钠 D 6mNaOH标液
3、标液配制
1、0.1mol/l F-标液 准确称取经过105-110℃下干燥3小时,并在干燥器中冷却1小时的NaF 4.1988g溶于1000ml量瓶中,稀释至刻度,然后保存在聚乙烯瓶中备用。
2、0.01mol/l F-标液 用移液管移取100m10.1mol/1F-标液至1000ml量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;
3、0.001mol/lF-标液 用移液管移取100m10.01mol/lF-标液至1000ml量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;
4、0.0001mol/lF-标液 用移液管移取100ml0.001mol/lF-标液至1000ml量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用;
5、总离子强度调节缓冲液(TISAB) 取500ml纯水于1000ml烧杯中,加入57ml冰乙酸,58.5gNaCl,12.0g柠檬酸钠,摇匀至完全溶解后,以6.0mol/lNaOH标液滴定至ph=5.5-6.0,用纯水稀释至1000ml,摇匀备用。
4、测定步骤
用移液管分别移取20ml0.0001,0.001,0.01,0.1mol/lF-标液于四个50ml塑料杯中,分别加入20mlTISAB缓冲液;按F-浓度由低至高,分别插入电极,并在磁力搅拌器搅拌3钟读取电位值E1、E2、E3、E4。在二极单对轴坐标纸上,以电位(mv)为纵坐标,以F-浓度为对数横坐标(mol/l),作标准曲线。用移液管移取20ml待测封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中,加入20mlTISAB缓冲液,插入电极,用磁力搅拌器搅拌3分钟,读取电位值(Ex),在标准曲线上查得F的相应摩尔浓度CF- 则待测液的F-含量为:F=CF-x19(g/l) 封孔剂的Fˉ含量F-=CF-x19/5x100(%)=380CF-(%)